廣東磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測(cè)定
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磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測(cè)定方法:
磷鉬酸喹啉重量法
1. 試劑和溶液:本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格;所列試劑,除特別規(guī)定外,均指分析純?cè)噭溲趸c(GB/T629)。鹽酸(GB/T622)。鹽酸溶液:+9。硝酸(GB/T626)。喹鉬檸銅酸沉淀劑:溶液A--稱取70g鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O)(HG/T3-087)于400mL燒杯中,用00mL水溶解;溶液B--稱取60g檸檬酸(C6H8O7·H2O)(GB/T9855)于000mL燒杯中,用00mL水溶解,參加85mL硝酸;溶液C--將溶液A加到溶液B中,混勻;溶液D--將35mL硝酸和00mL水在400mL燒杯中混勻,加5mL喹啉;溶液E--將溶液D加到溶液C中,混勻。靜置過(guò)夜,用玻璃坩堝或?yàn)V紙過(guò)濾,于濾液中參加280mL丙酮,用水稀釋至000mL。將該沉淀劑置于暗處,避光避熱。
2. 試樣制備:試樣通過(guò)25um試驗(yàn)篩(GB6003),于05~0℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。
3. 分析步驟:
· 試樣的分解:堿熔法稱取約g試樣,jingque至0.000g,置于盛有4g氫氧化鈉的銀坩堝中,上面再覆蓋4g氫氧化鈉。同時(shí)做空白試驗(yàn)。取出坩堝并轉(zhuǎn)動(dòng),稍冷,置于250mL燒杯中,參加70~80mL沸水,馬上蓋上外表皿,待熔物脫落后,用熱水和少量鹽酸溶液(+9)洗靜坩堝和蓋(用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗)。在不斷攪拌下,馬上參加30mL鹽酸(GB/T622)酸化,加熱煮沸至清亮。將溶液冷卻,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用慢速濾紙干過(guò)濾。注:能被王水或其他種酸分解完全的磷礦試樣,并且對(duì)測(cè)定沒(méi)有影響時(shí),可以用王水或其他種酸進(jìn)展分解。
· 沉淀、過(guò)濾與枯燥:吸取一定量試樣溶液A(相當(dāng)于試樣中五氧化二磷0~30mg),置于300mL燒杯中,參加0mL硝酸溶液(+),用水稀釋至00mL。蓋上外表皿,于電爐上加熱至沸,取下,用少量水沖洗外表皿和杯壁。在不斷攪拌下,參加50mL喹鉬檸銅沉淀劑,連續(xù)溫存的加熱微沸min。取下燒杯,冷卻至室溫,冷卻過(guò)程中攪拌3~4次,靜置沉降。先將上層清液濾完,然后以傾瀉法洗滌沉淀~2次(每次用水約25mL),將沉淀全部轉(zhuǎn)移至坩堝中,再用水洗滌5~6次。將坩堝底部的水分用濾紙吸干后,置于80±2℃烘箱內(nèi),枯燥至恒量(45min以上),置于枯燥器中冷卻至30min,稱量。注:分析完畢,坩堝中沉淀先用水沖洗,再用+氨水溶液洗滌(氨水溶液可以保存再用)。
4. 計(jì)算:以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的無(wú)氧化二磷(P2O5)含量(X)按式()計(jì)算:X=〔m–m2–m3〕/〔m4/m]×M式中:m--磷鉬酸喹啉沉淀和坩堝的質(zhì)量,g;m2--坩堝的質(zhì)量,g;m3--空白試驗(yàn)沉淀和坩堝質(zhì)量,g;m4--吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g;M--磷鉬酸喹啉摩爾質(zhì)量換算為五氧化二磷摩爾質(zhì)量的系數(shù)。取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為終分析結(jié)果。五氧化二磷(P2O5)含量允許差。
磷鉬酸喹啉容量法
1. 試劑和溶液:本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格;所列試劑,除特別規(guī)定外,均指分析純?cè)噭?。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=。配制與標(biāo)定按GB/T60執(zhí)行。
2. 分析步驟:在酸性介質(zhì)中,正磷酸根與喹鉬檸銅沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,經(jīng)過(guò)濾、洗滌后,將沉淀溶解于堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中,然后用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的堿,即可求出五氧化二磷含量。
以上兩種方法都是測(cè)定磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的有效方法,可以根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的方法進(jìn)行測(cè)定。
深圳華瑞測(cè)擁有的檢測(cè)、分析設(shè)備,以及經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)團(tuán)隊(duì),能為客戶提供包括成分分析、鑒定、配方研發(fā)、微觀結(jié)構(gòu)、形貌觀察、電性能、熱性能、可靠性測(cè)試等全面的性能測(cè)試服務(wù)。針對(duì)客戶產(chǎn)品在研發(fā)、生產(chǎn)、測(cè)試及使用中出現(xiàn)的與材料、工藝、設(shè)計(jì)有關(guān)的失效問(wèn)題。
深圳華瑞測(cè)礦石成分分析檢測(cè)主要檢測(cè)項(xiàng)目如下:
化學(xué)成分分析:主要分析金屬材里的各種化學(xué)成分含量(碳, 硅, 錳, 磷, 硫, 鎳, 鉻, 鉬, 銅, 釩, 鈦, 鎢, 鉛,鈮, 汞, 錫, 鎘, 銻, 鋁, 鎂, 鐵, 鋅, 氮, 氫, 氧 );
1、原礦光譜半定量分析(定性)實(shí)際工作中,需要快速了解試樣中有哪些元素存在,還需要大致了解其中的主成分、少量成分、微量成分,以及微量雜質(zhì)。這種迅速作出粗略含量判斷的方法,稱為光譜半定量分析。它是依據(jù)譜線的強(qiáng)度和譜線的出現(xiàn)情況與元素含量密切相關(guān)而作出的一種判斷。
光譜半定量分析的主要目的就是可以以快的速度測(cè)出有用成分及其含量,避免盲目性。
2、化學(xué)多元素分析(定量)
在半定量分析的基礎(chǔ)上進(jìn)行化學(xué)多元素分析,對(duì)光譜中含量較高的元素進(jìn)行定量分析,這個(gè)含量是準(zhǔn)確的含量,光譜進(jìn)行的是定性,那么多元素分析就是定量的分析,為下一步開(kāi)采提供準(zhǔn)確的依據(jù)。
3、X射線衍射分析
利用晶體形成的X射線衍射,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。在礦物分析中主要是測(cè)出礦石中個(gè)礦物的組成成分及含量。如鉬的存在是輝鉬礦中。
利用X衍射就可以指導(dǎo)礦物的工業(yè)可利用價(jià)值。
可以檢測(cè)金屬礦包括:黑鎢礦、銅礦石、釩鈦磁鐵礦、鎢礦石、滑石礦、銀礦石、鉍礦石、原礦石、黑鐵礦石、磷礦石、鈣礦石、鈾礦石、鋁礦石、鉬礦石檢測(cè)、錳礦石、砷礦石、鋁土礦、鋅礦石、鈦礦石、晶體礦石、鎳礦石、鉻鐵礦、銻礦石、鉛礦石、錫礦石、鐵礦石、鈷礦石、鈦鐵礦、異極礦、鎢華、白鎢礦、硫礦、鉆石礦、鍶礦石、硫酸鋅、鉍精礦、錳礦、硅酸鋅、黝錫礦、磷氯鉛礦、錫精礦、磷礦、鉛精礦、硅礦石、鉬酸鉛礦、銻精礦、銅精礦、鉻礦、鈦礦、鎢精礦、輝鉬礦、鉛鐵釩、鉬鈣礦、鐵礦、鋅精礦、銅鉛鐵釩、鉬精礦、輝鉍礦、白鉛礦、氧化礦、釩礦、閃鋅礦、錫石、方鉛礦等。
有害化學(xué)物質(zhì)和未知成分分析、金屬成分分析、稀土成分分析、礦石成分分析、塑膠成分分析、認(rèn)證、檢驗(yàn)鑒定服務(wù)
一般經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目是:環(huán)境監(jiān)測(cè)、空氣、水質(zhì)、土壤污染物、廠界噪音檢測(cè)、職業(yè)病危害因素的檢測(cè)與評(píng)價(jià);實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和檢測(cè)技術(shù)咨詢;食品營(yíng)養(yǎng)成分及食品中健康危害物質(zhì)的檢測(cè);日用品、化妝品及工業(yè)產(chǎn)品的測(cè)試分析,金屬、電子電氣產(chǎn)品、礦產(chǎn)品、陶瓷、耐火材料、服裝、鞋類、食品、家具、紡織品、皮革、藥品、飼料、飾品、包裝材料、農(nóng)藥、獸藥、飼料添加劑、肥料的檢測(cè);化工產(chǎn)品檢測(cè)(不含危
深圳市華瑞測(cè)科技有限公司,簡(jiǎn)稱(citek testing),是一家從事工業(yè)產(chǎn)品及消費(fèi)用品安全(safety),電磁兼容(emc),物理性能和化學(xué)成分檢測(cè)、鑒定、認(rèn)證與技術(shù)咨詢的第三方實(shí)驗(yàn)室。citek實(shí)行化管理、商業(yè)化服務(wù)、國(guó)際化發(fā)展、重點(diǎn)開(kāi)展工業(yè)消費(fèi)產(chǎn)品及環(huán)境中有害化學(xué)物質(zhì)和未知成分分析、金屬成分分析、稀土成分分析、礦石成分分析、塑膠成分分析、認(rèn)證、檢驗(yàn)鑒定服務(wù);并與國(guó)內(nèi)外科研機(jī)構(gòu)保持著緊密的合作。 ...