氯化鐠(III)是一種無機化合物,化學式為PrCl3。它是藍綠色的固體,在潮濕空氣中迅速吸水,轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色的七水合物。
1含水氯化物裝在硬質(zhì)玻璃管中的石英舟中,用減壓裝置(維持水銀柱高25cm)以1cm3/秒的速度通入純凈、干燥的HCl氣體,在70℃溫度下維持3h,逐步升溫到160℃,維持1~2h,然后慢慢升溫到250℃,趁熱打開爐子轉(zhuǎn)移石英管到保干器(濃硫酸做干燥劑)里,冷卻后,產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到熱的、干燥的試劑瓶中,迅速密封即可。2按化學計量關(guān)系稱取反應物,反應物裝在懸于電爐中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中,選擇的電爐應能使樣品管各個部位的溫度盡可能一致。反應管入口與蒸餾燒瓶的側(cè)口相連(蒸餾燒瓶連有聚四氟乙烯管子),出口與冷凝接收器(連有聚乙烯管子)相連,每做一次實驗后聚乙烯管都需要更換,而聚四氟乙烯管不會受反應的影響。以0.22~0.27g/(min·cm)的速度從樣品管滴加CCl4到蒸餾燒瓶中。通過蒸餾燒瓶上的聚四氟乙烯管上的螺旋夾子調(diào)控CCl4的流速。用電熱罩維持蒸餾燒瓶的溫度在100℃,用電熱帶維持預熱部分(連接蒸餾燒瓶與反應管的側(cè)管部分)的溫度在120℃。按以下要求控制反應爐溫度:500℃ 6h,550℃ 15h,600~650℃ 8h。反應完成后,通過惰性氣體入口充入Ar或者其他惰性氣體。斷開反應管,配上活塞,連接真空系統(tǒng),抽真空,密封保存。 1.用作實驗用試劑。
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