GB 24409—2009 汽車涂料中有害物質(zhì)限量 溶劑型涂料中苯、、苯、二、二醇及酯的測試-國產(chǎn)盜攝91精品一區(qū)公司_楊冪與老外沙發(fā)激情大戰(zhàn)
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試樣經(jīng)稀釋后直接注入氣相色譜儀中,經(jīng)色譜柱分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,以內(nèi)標(biāo)法定量。
B.2 材料和試劑B.2.1 載氣:氮?dú)?,純度?9.995%。
B.2.2 燃?xì)猓簹錃?,純度?9.995%。
B.2.3 助燃?xì)猓嚎諝狻?/p>
B.2.4 輔助氣體:與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)狻?/p>
B.2.5內(nèi)標(biāo)物:試樣中不存在的化合物,且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為99%,例如:正庚烷、正戊烷等。
B.2.6校準(zhǔn)化合物:苯、、苯、二、二醇甲、二醇甲醋酸酯、二醇、二醇醋酸酯和二二醇丁醋酸酯,純度至少為99%。
B.2.7稀釋溶劑:用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑,不含有任何干擾測試的物質(zhì)。純度至少為99%,例如:酸酯、正己烷等。
B.3.1 氣相色譜儀,具有以下配置:
B.3.1.1分流裝置的進(jìn)樣口,并且汽化室內(nèi)可更換。
B.3.1.2程序升溫控制器。
B.3.1.3檢測器:火焰離子化檢測器(FID)。
B.3.1.4色譜柱:應(yīng)能使被測物足夠分離,如聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、6%腈丙/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚二醇毛細(xì)管柱,或相當(dāng)型號。
B.3.2 進(jìn)樣器:容量至少為進(jìn)樣量的兩倍。
B.3.3 配樣瓶:約10 mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋。
B.3.4 天平:精度0.1 mg。
色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;
進(jìn)樣口溫度:240 ℃;
檢測器溫度:280 ℃;
柱溫:初始溫度50 ℃保持5min,然后以10 ℃/min升至280 ℃保持5 min;
載氣流速:1.0mL/min;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0 μL。
注:也可根據(jù)所用儀器的性能及待測試樣的實際情況選擇的氣相色譜測試條件。
所有試驗進(jìn)行二次平行測定。
B.5.1 色譜儀參數(shù)優(yōu)化
按 B.4 中的色譜測試條件,使用已知的校準(zhǔn)化合物對儀器進(jìn)行Zui優(yōu)化處理。
B.5.2 定性分析
B.5.2.1 使儀器參數(shù)Zui優(yōu)化。
B.5.2.2 注入含被測化合物的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,記錄各化合物的保留時間。
B.5.2.3 將稀釋后的試樣注入色譜儀,記錄色譜圖,與標(biāo)準(zhǔn)被測化合物的保留時間對比定性。
注:對于雙組分交聯(lián)型涂料,各組分混合后應(yīng)盡快分析。
B.5.3 校準(zhǔn)
B.5.3.1 校準(zhǔn)樣品的配制:分別稱取一定量(至0.1mg)各種校準(zhǔn)化合物和內(nèi)標(biāo)物于配樣瓶中,用稀釋溶劑稀釋。
B.5.3.2相對校正因子的測試:注入校準(zhǔn)混合物,記錄色譜圖,按式(B.1)計算每種化合物的相對校正因子R_i:
R_i = (m_{ci} × A_{is}) / (m_{is} ×A_{ci}) ......(B.1)
式中:
R_i —— 化合物i的相對校正因子;
m_{ci} —— 校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量,單位為克(g);
m_{is} —— 校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克(g);
A_{is} —— 內(nèi)標(biāo)物的峰面積;
A_{ci} —— 化合物i的峰面積。
(測定結(jié)果保留三位有效數(shù)字)
B.5.4 試樣的測試
B.5.4.1 試樣的配制:稱取試樣約2 g(至0.1mg)以及內(nèi)標(biāo)物于配樣瓶中,用稀釋溶劑稀釋。
注:對于雙組分交聯(lián)型涂料,各組分混合后應(yīng)盡快分析。
B.5.4.2 按校準(zhǔn)時的Zui優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。
B.5.4.3 將1.0μL試樣注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按公式(B.2)計算試樣中各被測化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w_i(%):
w_i = (m_{is} × A_i × R_i) / (m_s × A_{is}) ×100 ......(B.2)
式中:
w_i——試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
R_i——被測化合物i的相對校正因子;
m_{is}——試樣中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克(g);
m_s——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
A_i——被測化合物i的峰面積;
A_{is}——內(nèi)標(biāo)物的峰面積。
注:如B.4條件不能有效分離,可換用其他色譜柱或條件。
B.6.1 、苯和二總和的計算
先按式(B.2)分別計算、苯和二各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w_i,然后按式(B.3)計算其總和w_b:
w_b = Σw_i ......(B.3)
B.6.2 二醇及酯總和的計算
先按式(B.2)分別計算各二醇及酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w_i,然后按式(B.4)計算其總和w_e:
w_e = Σw_i ......(B.4)
B.7.1 重復(fù)性:同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于5%。
B.7.2 再現(xiàn)性:不同實驗室間測試結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于10%。
ES東建標(biāo)準(zhǔn)的材料與化學(xué)實驗室是從事各行業(yè)產(chǎn)品的織物皮革、涂裝電鍍、高分子材料、粘膠劑及其他化學(xué)品等的測試和技術(shù)咨詢服務(wù)的綜合性實驗室。旨在通過檢測和咨詢服務(wù)幫助客戶準(zhǔn)確、快速完成材料和產(chǎn)品的性能評價、優(yōu)化篩選、質(zhì)量控制和研發(fā)。
GB , 24409—2009 , 汽車涂料 , 溶劑型涂料 , 有害物質(zhì)測試
油漆、粘膠劑、織物、塑料、橡膠、金屬等材料及其可靠性檢測,汽車零部件、電子電器、紡織品服裝鞋子、建筑材料、包裝材料、運(yùn)輸產(chǎn)品等的檢測和標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)
電子產(chǎn)品檢測;公路與橋梁檢測技術(shù)服務(wù);建筑材料檢驗服務(wù);室內(nèi)環(huán)境檢測;噪聲污染監(jiān)測;廢料監(jiān)測;生態(tài)監(jiān)測;工程技術(shù)咨詢服務(wù);建筑消防設(shè)施檢測服務(wù);電氣防火技術(shù)檢測服務(wù);無線通信網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)性能檢測服務(wù);皮革檢測服務(wù);箱包檢測服務(wù);建筑材料設(shè)計、咨詢服務(wù);船舶檢驗;實驗室檢測(涉及許可項目的需取得許可后方可從事經(jīng)營);煤炭檢測;針織品、紡織品、服裝的檢測;無損檢測;
公司簡介資質(zhì)榮譽(yù)東建標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(廣州)有限公司(簡稱ES)成立于2017年,是中國合格評定國家認(rèn)可委員會(CNAS)、中國計量認(rèn)證(CMA),同時也是中國汽車工程學(xué)會會員、中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)同創(chuàng)新平臺會員、美國紡織化學(xué)師與印染師協(xié)會(AATCC)會員、中國表面工程協(xié)會涂裝分會會員。 ES實驗室擁有精良先進(jìn)的檢測設(shè)備、經(jīng)驗豐富的技術(shù)團(tuán)隊和完整高效的檢測流程。公司服務(wù)范圍涉及汽車材料及零部件、玩具產(chǎn)品、嬰童用品、服裝及紡織品、鞋及皮革制品、飾品...