藥材和飲片 - 華山參檢測(cè) 中國(guó)藥典 薄層鑒別 水分 總灰分 浸出物 生物堿 東莨菪內(nèi)酯
今天 19:07
華山參(藥材 / 飲片)中國(guó)藥典檢測(cè)項(xiàng)目匯總(2020 版一部)
基原:茄科植物漏斗泡囊草 Physochlaina infundibularis Kuang的干燥根,習(xí)稱熱參。
一、薄層鑒別(通則 0502)
供試品溶液制備取本品中粉 1g,加濃氨試液?乙醇 (1:1) 溶液 2ml 濕潤(rùn),再加20ml,加熱回流 1 小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?1ml 使溶解,作為供試品溶液。
對(duì)照品溶液阿托品、氫溴酸東莨菪堿、氫溴酸山莨菪堿、東莨菪內(nèi)酯對(duì)照品,乙醇制成每 1ml 各含1mg 混合對(duì)照溶液。
展開(kāi)條件硅膠 G 板;展開(kāi)劑:乙酸乙酯?甲醇?濃氨試液(17:2:1);點(diǎn)樣量各5μl。
檢視
365nm 紫外燈:供試品在對(duì)應(yīng)位置顯藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)(東莨菪內(nèi)酯);
噴碘化鉍鉀試液 + 亞硝酸鈉乙醇試液:對(duì)應(yīng)位置顯相同棕色生物堿斑點(diǎn)。
二、檢查項(xiàng)
水分:不得過(guò) 12.0%(通則 0832第二法,烘干法)
總灰分:不得過(guò) 8.0%(通則 2302)
藥典同時(shí)附帶酸不溶性灰分:不得過(guò) 2.0%
三、浸出物
醇溶性浸出物(熱浸法,乙醇作溶劑):不得少于 10.0%。
四、含量測(cè)定
1)生物堿(以莨菪堿計(jì),C??H??NO?)
方法:紫外 - 可見(jiàn)分光光度法(通則 0401)
原理:溴甲酚綠分光比色
限度:不得少于 0.20%
2)東莨菪內(nèi)酯(HPLC,通則 0512)
色譜柱:C18;流動(dòng)相:甲醇?0.3% 磷酸溶液(30:70);檢測(cè)波長(zhǎng) 344nm;理論板數(shù)按東莨菪內(nèi)酯峰≥4000
供試品:粉末過(guò)三號(hào)篩約 0.5g,甲醇超聲提取
限度:不得少于 0.080%
五、檢測(cè)項(xiàng)目清單(可直接用于委托單)
?薄層鑒別(含東莨菪內(nèi)酯、阿托品、東莨菪堿、山莨菪堿)
?水分
?總灰分
?醇溶性浸出物
?生物堿總量(莨菪堿)
?東莨菪內(nèi)酯(HPLC)
備注:華山參屬于有毒藥材,含托品類生物堿;檢測(cè)需具備中藥 CMA 資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室。
清研檢測(cè)中心,全國(guó)共有38家分部,安徽清研檢測(cè)技術(shù)有限公司具有cma檢驗(yàn)檢測(cè)資質(zhì),是專業(yè)、靠譜的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)!詳情咨詢電話。