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氣相色譜法:用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法,適用于檢測(cè)容易揮發(fā)而不發(fā)生分解的有機(jī)化合物。在氣相色譜分析中會(huì)使用各種高靈敏度的檢測(cè)器,比較常用的包括FPD(火焰光度檢測(cè)器)、ECD(電子俘獲檢測(cè)器)、NPD(氮磷檢測(cè)器)等。
FPD是一種對(duì)硫、磷有選擇性的檢測(cè)器,這兩種元素在燃燒中被激發(fā),從而發(fā)射特征的光信號(hào),因此通常我們?cè)跈z測(cè)果蔬中有機(jī)磷類的農(nóng)藥殘留時(shí),便會(huì)選擇用FPD來檢測(cè)。
ECD通常用來檢測(cè)具有電負(fù)性的物質(zhì),而且電負(fù)性越強(qiáng),靈敏度越高。在果蔬中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中,ECD被廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測(cè)。
1、檢液制備過程中,浸提時(shí)每3min應(yīng)晃動(dòng)一下,晃與不晃有影響。浸提時(shí)間要保證10min,縮短時(shí)間對(duì)結(jié)果影響較大。
2、建議使用同一個(gè)比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,并用擦鏡紙擦干光面),使用不同的比色皿對(duì)結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時(shí)檢測(cè),共用一個(gè)對(duì)照,還有利于工作時(shí)間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時(shí)間為15min,反應(yīng)時(shí)間不同,結(jié)果不同,時(shí)間越長(zhǎng),靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對(duì)結(jié)果影響大。在對(duì)蔬菜檢樣的檢測(cè)過程中,應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真,按操作程序進(jìn)行,建議對(duì)抑制率≥50%以上的菜樣,應(yīng)進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析,以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。
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