BET法做比表面積檢測(cè) 膨潤(rùn)土比表面積檢測(cè)案例-最激烈的床震嬌喘視頻出水-榴蓮價(jià)格為何暴跌
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簡(jiǎn)稱BET測(cè)試法,被廣泛應(yīng)用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測(cè)儀器的數(shù)據(jù)處理中,BET公式是現(xiàn)在行業(yè)中應(yīng)用廣泛,測(cè)試結(jié)果可靠性強(qiáng)的方法,幾乎所有國(guó)內(nèi)外的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)都是依據(jù)BET方程建立起來的。
方法提要:比表面積測(cè)試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法(即動(dòng)態(tài)法)和靜態(tài)容量法。
動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測(cè)試方法。
動(dòng)態(tài)法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量。
靜態(tài)法根據(jù)確定吸附量方法的不同分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;
兩種方法比較而言,動(dòng)態(tài)法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。雖然靜態(tài)法具有比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長(zhǎng),吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)法的快速直讀法低,對(duì)小比表面積樣品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測(cè)試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對(duì)動(dòng)態(tài)法并沒有優(yōu)勢(shì);在多點(diǎn)BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無(wú)需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對(duì)動(dòng)態(tài)法省時(shí);靜態(tài)法相對(duì)于動(dòng)態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?,所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)法由于是通過濃度變化來測(cè)試吸附量,當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測(cè)試受限。
動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了。
由吸附量來計(jì)算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試,通過BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;
動(dòng)態(tài)法儀器中常用的原理有直接對(duì)比法和多點(diǎn)BET法;
動(dòng)態(tài)法比表面儀與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決于檢測(cè)方法、管路設(shè)計(jì)和是否具備操作完全自動(dòng)化。
檢測(cè)方法:氮吸附動(dòng)態(tài)法國(guó)內(nèi)比較成熟的比表面積測(cè)試方法,在比表面積研究和相關(guān)數(shù)據(jù)報(bào)告中,只有采用BET方法檢測(cè)出來的結(jié)果才是真實(shí)可靠的,國(guó)內(nèi)有很多儀器只能做直接對(duì)比法的檢測(cè),國(guó)內(nèi)也被淘汰了。國(guó)內(nèi)外比表面積測(cè)試統(tǒng)一采用多點(diǎn)BET法,國(guó)內(nèi)外制定出來的比表面積測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)都是以BET測(cè)試方法為基礎(chǔ)的,請(qǐng)參看我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T19587-2004)-氣體吸附BET原理測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積的方法;
操作完全自動(dòng)化:比表面積檢測(cè)其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的測(cè)試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間,如果測(cè)試過程沒有實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化,那測(cè)試人員就時(shí)刻都不能離開,并且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試過程的失敗。這會(huì)浪費(fèi)測(cè)試人員很多的寶貴時(shí)間。真正完全自動(dòng)化智能化比表面積測(cè)試儀產(chǎn)品,才符合測(cè)試儀器行業(yè)的,同類國(guó)際產(chǎn)品全部是完全自動(dòng)化的,人工操作的儀器國(guó)外早已經(jīng)淘汰。真正完全自動(dòng)化智能化比表面積分析儀產(chǎn)品,將測(cè)試人員從重復(fù)的機(jī)械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強(qiáng)度,培訓(xùn)簡(jiǎn)單,提高了工作效率。真正完全自動(dòng)化智能化比表面積測(cè)定儀產(chǎn)品,大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差,提高測(cè)試精度。
直接對(duì)比法
直接對(duì)比法,國(guó)外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個(gè):一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無(wú)關(guān);二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對(duì)比法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因;
多點(diǎn)BET法 [2]
多點(diǎn)BET法為國(guó)標(biāo)比表面測(cè)試方法,其原理是求出不同分壓下待測(cè)樣品對(duì)氮?dú)獾奈搅?,通過BET理論計(jì)算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認(rèn)可度相對(duì)直接對(duì)比法高,但實(shí)際使用中,由于測(cè)試過程相對(duì)復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),使得測(cè)試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測(cè)試效率相對(duì)直接對(duì)比法都不具有優(yōu)勢(shì),這是也是直接對(duì)比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點(diǎn)BET法高的原因;
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