事半功倍的不銹鋼層析柱使用技巧

事半功倍的不銹鋼層析柱使用技巧常用吸附劑的種類：氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅酸鎂、滑石粉、氧化鈣（鎂)、淀粉、纖維素、蔗糖和活性炭等。幾種常見(jiàn)吸附劑的特性（1)氧化鋁：市售層析用氧化鋁有堿性、酸性2類，粒度規(guī)格大多為100-150目。堿性氧化鋁（pH9—10)：適用于堿性物質(zhì)（如胺、)和對(duì)酸敏感的樣品（如縮醛、糖苷等)，也適用于烴類、甾體化合物等中性物質(zhì)的分離。但這種吸附劑能引起被吸附的醛、酮的縮合。酯和內(nèi)酯的水解、醇羥基的脫水、乙酰糖的去乙?；⒕S生素A和K等的破壞等不良副反應(yīng)。所以，這些化合物不宜用堿性氧化鋁分離。酸性氧化鋁（pH3.5—4.5)：適用于酸性物質(zhì)如有機(jī)酸、氨基酸等以及色素和醛類化合物的分離。中性氧化鋁（pH7—7.5)：適用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定的物質(zhì)如酯、內(nèi)酯等的分離，也可以用來(lái)分離弱的有機(jī)酸和堿等。

事半功倍的不銹鋼層析柱使用技巧

事半功倍的不銹鋼層析柱使用技巧層析柱是層析技術(shù)中的主體，一般用玻璃管或有機(jī)玻璃管。不銹鋼層析柱根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)不同，層析柱，從而分離的一種層析法。選柱子：有玻璃柱和不銹鋼層析柱兩種，實(shí)驗(yàn)室常用玻璃柱。徑高比一般在1:5-10。根據(jù)吸附劑用量（體積)確定柱子大小，一般吸附劑應(yīng)填充到柱子體積的1/4-1/5。灌柱子方法柱子可以分為：加壓，常壓，減壓。壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集的時(shí)間，但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是時(shí)間也長(zhǎng)，比如天然化合物的分離，一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺(jué)能夠節(jié)省一半甚至更多，但是由于大量的空氣通過(guò)硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)（有時(shí)在柱子外面有水汽凝結(jié))，以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣（很大的噪音，層析柱供應(yīng)，而且時(shí)間長(zhǎng))。加壓柱是種比較好的方法，與常壓柱類似，只是外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或小氣泵。特別在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過(guò)大，層析柱規(guī)格，不然溶劑走的太快就會(huì)減低分離效果。加壓柱在普通的有機(jī)化合物的分離中是比較適用的。

事半功倍的不銹鋼層析柱使用技巧

（1)硅膠：硅膠是硅酸的部分脫水后的產(chǎn)物，其成分是SiO2·xH2O，又叫縮水硅酸。柱色譜用硅膠一般不含粘合劑。

適用范圍：非極性和極性化合物，適用于芳香油、萜類、甾體、、甙、蒽醌類、酸性、酚性化合物、磷脂類、脂肪酸、氨基酸，及一系列合成產(chǎn)品如有機(jī)金屬化合物等。

（2)聚酰胺：色譜用聚酰胺主要有錦綸6（聚己內(nèi)酰胺)和錦綸66（聚己二酰己二胺)兩種，分子量一般在，其親水性和親脂性均較好，層析柱價(jià)格，因此既可分離水溶性成份，也可分離脂溶性成分。

可溶于濃鹽酸、甲酸及熱的、甲酰胺和二甲酰胺中；微溶于和等；不溶于醇、、、、苯等；對(duì)堿穩(wěn)定，對(duì)強(qiáng)酸可水解。

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