附件 A 集裝箱用富鋅漆鋅含量測(cè)試方法

A1. 樣板的制作

基板的一面用于涂敷被測(cè)試的富鋅漆，另一面用于標(biāo)識(shí)。

A1.1 材料
鋼板或 PVC 板。用于同一批次的富鋅底漆鋅含量測(cè)試的基板應(yīng)使用同一牌號(hào)的材料制作。

A1.2 規(guī)格
1.6mm × 100mm × 100mm（厚 x 長(zhǎng) x 寬）表面銹蝕狀態(tài)為 A 級(jí)的鋼板或同尺寸的 PVC 板。

A1.3 數(shù)量
同一個(gè)測(cè)試點(diǎn)需要基板 3 件。

A1.4 表面要求
A1.4.1 用于涂敷富鋅漆的表面必須清潔光滑平整；不得噴丸打砂；不得有油污或其他污染物等；基板四周應(yīng)光滑、無(wú)毛刺。
A1.4.2 如有必要，可用溶劑清洗基板，然后用潔凈的布擦干。
A1.4.3 基板應(yīng)充分干燥。

A1.5 基板的標(biāo)識(shí)
基板的標(biāo)識(shí)應(yīng)包含如下內(nèi)容：
A1.5.1 箱主、箱型、箱號(hào)范圍。
廠、取樣地點(diǎn)、樣本編號(hào)。
A1.5.3 油漆供應(yīng)商、油漆牌號(hào)以及油漆生產(chǎn)批號(hào)。
主、箱廠、油漆供應(yīng)商三方代表的簽字。
A1.5.5 取樣日期。

A2. 取樣條件及方法

A2.1 確認(rèn)生產(chǎn)線生產(chǎn)節(jié)奏處于正常狀態(tài)。
A2.2 記錄水性富鋅底漆品牌、名稱、型號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)及生產(chǎn)日期。
A2.3 記錄水性富鋅底漆調(diào)漆及攪拌參數(shù)并確認(rèn)工藝符合性。
A2.4 取樣部位、取樣時(shí)間及取樣箱體由取樣者根據(jù)實(shí)際情況隨機(jī)選定。
A2.5 基板編號(hào)后，將基板用磁鐵磁吸或雙面膠粘貼在集裝箱箱體上隨線噴涂。每個(gè)檢測(cè)部位制作 3張樣板，以備復(fù)驗(yàn)及出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)的備驗(yàn)樣板。
A2.6 隨線涂裝，檢查取樣部位樣板濕膜狀態(tài)是否與正常狀態(tài)一致，不一致視為樣板無(wú)效。（選擇自動(dòng)噴部位時(shí)，選擇開(kāi)槍后 10秒的部位粘貼樣板）
A2.7 隨線烘干，檢查取樣部位樣板干燥狀態(tài)是否與正常狀態(tài)一致，不一致視為樣板無(wú)效。

A3. 樣板的干燥和保管

A3.1 富鋅漆樣板應(yīng)在潔凈的環(huán)境中充分干燥（在 23℃條件下自然固化 3 天），并確保樣板不受污染。
A3.2用聚乙烯包裝袋密封包裝，包裝袋里應(yīng)放少量干燥劑。如多塊一起包裝，樣板與樣板之間必須用潔凈的、不對(duì)樣板造成任何污染和損傷的軟性物分開(kāi)。

A4. 樣板的確認(rèn)和分發(fā)

A4.1 樣板的確認(rèn)
樣板需經(jīng)箱主、箱廠和油漆供應(yīng)商三方代表現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)，并在樣板的標(biāo)識(shí)面簽字。
A4.2 樣板的分發(fā)
同一個(gè)測(cè)試點(diǎn)的 3 件樣板，其中 1 件交箱主，箱廠和油漆供應(yīng)商各 1 件。

A5. 測(cè)試用儀器

按照 ASTM D6580 的要求，采用熱流型或功率補(bǔ)償型的差示量熱掃描儀，即 DSC (Differential ScanningCalorimeter)，儀器應(yīng)能夠保證Zui低 10±1℃/min的升溫速率，同時(shí)能夠靈敏地自動(dòng)記錄樣品與參比物質(zhì)之間的熱量差。

A6. 檢測(cè)過(guò)程

按照 ASTM D6580 的要求進(jìn)行檢測(cè)，具體步驟如下：

A6.1 樣品準(zhǔn)備
A6.1.1 剝離涂膜
用刮刀或鏟刀剝離涂膜。刮刀或鏟刀的刀刃應(yīng)光滑平整無(wú)毛刺，防止劃破底材產(chǎn)生鐵屑混入涂膜樣品中，長(zhǎng)時(shí)間使用的刀刃應(yīng)定期用細(xì)砂紙進(jìn)行打磨。刮下涂膜的面積應(yīng)不小于12.7mm × 12.7mm。
A6.1.2 樣品的處理
剝離后的涂膜應(yīng)用瑪瑙研缽研細(xì)，以減少樣品測(cè)試中的空間熱阻，減少誤差。還可以對(duì)樣品涂膜進(jìn)行均勻的混合，使樣品更具有代表性。研磨完畢應(yīng)用磁石吸收樣品中可能混有的鐵屑。
A6.1.3 樣品的稱量
稱量研細(xì)混合完全的涂膜樣品 3mg 到 6mg 于 DSC 標(biāo)準(zhǔn)專用固體熱分析鋁皿中，（要求到10μg），均勻平鋪樣品于鋁皿底部，使之受熱均勻。用壓蓋機(jī)壓合爐皿，檢查鋁皿的底部，底部應(yīng)平整無(wú)凹凸。鋁皿放入儀器前應(yīng)用毛刷對(duì)其表面進(jìn)行清掃，防止沾染損壞儀器。

A6.2 測(cè)試條件的設(shè)置
A6.2.1 吹掃氣的流量
吹掃氣主要為防止涂膜中的揮發(fā)份沾染爐體，DSC 測(cè)定采用氮?dú)鉃榇祾邭猓髁繛?0ml~40ml/min，流量太小吹掃不完全，流量過(guò)大會(huì)帶走測(cè)定時(shí)的熱量，造成誤差。吹掃氣的純度至少為99.99％，保證純度減少雜質(zhì)。
A6.2.2 掃描區(qū)間的設(shè)定
測(cè)試涂膜中的金屬鋅含量 ASTM D6580-00 中規(guī)定的樣品掃描區(qū)間為 370~435℃。
A6.2.3 掃描速率的設(shè)定
在掃描區(qū)間內(nèi)掃描速率設(shè)定為 10℃/分鐘。
A6.2.4 計(jì)算熱量吸收峰面積時(shí)取值區(qū)間的設(shè)定
為避免樣品中雜質(zhì)對(duì)測(cè)定曲線基線的影響，在計(jì)算吸收峰面積的時(shí)候，設(shè)定一定的取值范圍有利于減少誤差，計(jì)算時(shí)取值區(qū)間設(shè)定為415~425℃。

A6.3 儀器的校正
A6.3.1 測(cè)試前的校正
每次測(cè)試樣品前都要用純鋅（純度至少為99.995％）對(duì)儀器進(jìn)行校正，并以此純鋅所作的三次焓值的平均值做為測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)純鋅焓值進(jìn)行計(jì)算。特別注意的是標(biāo)準(zhǔn)純鋅樣品只能做一次儀器校正，決不允許多次使用，用過(guò)后的標(biāo)準(zhǔn)純鋅應(yīng)當(dāng)報(bào)廢處理。
A6.3.2 儀器的校正
儀器的校正是為了保持儀器測(cè)試的穩(wěn)定性，兼有維護(hù)儀器的作用，在高溫灼燒法清掃儀器或測(cè)試樣品量較大后應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校正。儀器校正分為四個(gè)部分，分別為基線校正、爐溫校正、溫度校正、熱流校正，校正時(shí)的儀器環(huán)境（主要指儀器的冷卻系統(tǒng)，測(cè)試程序）應(yīng)與測(cè)試時(shí)環(huán)境相同。儀器應(yīng)定期做校正，一般測(cè)試樣品超過(guò)40 次應(yīng)做一次校正，不提倡采用扣除基線法代替校正。

A6.4 測(cè)試結(jié)果的表示
鋅金屬百分比 =（樣品焓值 / 校正純鋅焓值）× 100％
每批樣品平行測(cè)定三個(gè)數(shù)據(jù)。

ES東建標(biāo)準(zhǔn)的材料與化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是從事各行業(yè)產(chǎn)品的織物皮革、涂裝電鍍、高分子材料、粘膠劑及其他化學(xué)品等的測(cè)試和技術(shù)咨詢服務(wù)的綜合性實(shí)驗(yàn)室。旨在通過(guò)檢測(cè)和咨詢服務(wù)幫助客戶準(zhǔn)確、快速完成材料和產(chǎn)品的性能評(píng)價(jià)、優(yōu)化篩選、質(zhì)量控制和研發(fā)。