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質(zhì)譜儀校準(zhǔn)|質(zhì)量分辨率校準(zhǔn)

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CMA、CNAS
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質(zhì)譜儀校準(zhǔn)|質(zhì)量分辨率校準(zhǔn)完整方案

一、基礎(chǔ)概念

1. 質(zhì)譜儀校準(zhǔn)分為兩大類

1)質(zhì)量軸校準(zhǔn)(質(zhì)荷比準(zhǔn)確度校準(zhǔn)):保證儀器識(shí)別 m/z數(shù)值準(zhǔn)確2)質(zhì)量分辨率校準(zhǔn):儀器區(qū)分兩個(gè)鄰近質(zhì)荷比離子的能力,是質(zhì)譜核心性能指標(biāo)

分辨率定義:\(R=m/Δm\);m?相鄰峰平均質(zhì)荷比,Δm 兩個(gè)峰峰谷間距(50% 峰高處峰寬,行業(yè)通用半高峰寬 FWHM算法)

二、常用校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(校準(zhǔn)液)

1. 電噴霧 ESI?LC?MS(液質(zhì))

  • 聚乙二醇 PEG 混合液

  • 聚丙二醇 PPG

  • 校準(zhǔn)專用:ESI?Tune Mix(含咖啡因、MRFA、L?精氨酸簇離子)

  • 三 NaTFA(產(chǎn)生多組間隔固定的簇離子,適合分辨率調(diào)校)

  • 2.MALDI?TOF 基質(zhì)輔助飛行時(shí)間質(zhì)譜

  • 多肽校準(zhǔn)品:血管緊張素、細(xì)胞色素 c、肌紅蛋白

  • 聚乙二醇 PEG?600/2000

  • 3.GC?MS 氣質(zhì)聯(lián)用(EI 源)

  • 全氟三丁胺 PFTBA(FC?43),行業(yè)通用標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)物,特征峰:69、、502 m/z

  • 三、質(zhì)量分辨率校準(zhǔn)操作步驟

    前置準(zhǔn)備

    1. 儀器開機(jī)抽真空,離子源、檢測器升溫,儀器穩(wěn)定預(yù)熱 30–60 min2.清洗離子源、進(jìn)樣管路、霧化噴嘴,排除殘留污染物拖尾、峰寬變大3. 配置標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液,濃度按照儀器說明書(通常 1?10μg/mL)

    分步校準(zhǔn)流程

    1. 調(diào)諧基礎(chǔ)參數(shù)離子源溫度、噴霧電壓、錐孔電壓、碰撞能量、透鏡電壓,先讓校準(zhǔn)離子信號(hào)強(qiáng)度達(dá)標(biāo)。2.采集一組等間距的標(biāo)準(zhǔn)離子峰例:PFTBA:69、131、219;鈉簇離子 Na (TFA)?? 系列峰3. 讀取半高峰寬 FWHM在50% 峰高位置測量峰寬 Δm,計(jì)算分辨率 R=m/Δm4. 參數(shù)迭代優(yōu)化

    2. 飛行時(shí)間 TOF:調(diào)整脈沖電壓、延遲時(shí)間、反射器電壓;反射電壓升高→分辨率上升

    3. 三重四極桿:四極桿射頻?直流電壓、入口出口透鏡

    4. 軌道阱 Orbitrap:調(diào)整捕獲電壓、注入時(shí)間5. 多點(diǎn)校準(zhǔn):低、中、高 m/z 區(qū)間分別校準(zhǔn)

    質(zhì)譜天然規(guī)律:質(zhì)荷比越大,分辨率越容易下降,高分子量段需要單獨(dú)校驗(yàn)6. 保存調(diào)諧文件,鎖定校準(zhǔn)參數(shù),記錄分辨率報(bào)告

    四、合格判定參考(常見儀器國標(biāo) / 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))

    1. 低分辨 GC?MS(四極桿):R ≥2000

    2. 液相三重四極桿:R≥3000?5000

    3. TOF 飛行時(shí)間:常規(guī) R>10000;高分辨機(jī)型可達(dá) 60000+

    4. Orbitrap 高分辨質(zhì)譜:100000–1000000

    五、分辨率不合格常見故障 & 整改

    1. 峰寬過大、分辨率偏低

  • 離子源臟污:噴嘴、錐孔、離子透鏡積碳樣品殘留,拆解清洗

  • 真空度不足:檢查分子泵、檢漏,真空惡化直接拉寬離子峰

    1. 低 m/z 分辨率合格、高分子量很差

  • 離子傳輸透鏡電壓不匹配,重新做全質(zhì)量段調(diào)諧

    1. 峰形拖尾、分叉

  • 校準(zhǔn)物污染、濃度過高造成離子空間電荷效應(yīng),降低標(biāo)樣濃度

  • 六、配套可開展的全套質(zhì)譜校準(zhǔn)項(xiàng)目

    1. 質(zhì)荷比準(zhǔn)確度校準(zhǔn)

    2. 質(zhì)量分辨率校準(zhǔn)

    3. 靈敏度、檢出限

    4. 離子強(qiáng)度穩(wěn)定性、重現(xiàn)性 RSD

    5. 同位素豐度精度

    6. 基線噪聲、基線漂移

    七、檢測資質(zhì)說明

    可提供 CMA/CNAS資質(zhì)質(zhì)譜儀器期間核查、年度校準(zhǔn)、第三方校驗(yàn)報(bào)告;覆蓋液質(zhì)、氣質(zhì)、TOF、軌道阱、三重四極桿、MALDI?TOF全類型質(zhì)譜設(shè)備。

    為華檢測中心,全國28家分所實(shí)驗(yàn)室,安徽為華檢測技術(shù)有限公司擁有專業(yè)檢測資質(zhì),有食品檢測、環(huán)境檢測、輕工檢測、金屬檢測、高分子材料檢測、醫(yī)療器械檢測、計(jì)量校準(zhǔn)等全品類實(shí)驗(yàn)室,您將獲得專業(yè)、靠譜、高效的服務(wù)。詳情咨詢檢測工程師。




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    2026年05月14日

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    經(jīng)營范圍

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