質(zhì)譜儀校準(zhǔn)|質(zhì)量分辨率校準(zhǔn)
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1)質(zhì)量軸校準(zhǔn)(質(zhì)荷比準(zhǔn)確度校準(zhǔn)):保證儀器識(shí)別 m/z數(shù)值準(zhǔn)確2)質(zhì)量分辨率校準(zhǔn):儀器區(qū)分兩個(gè)鄰近質(zhì)荷比離子的能力,是質(zhì)譜核心性能指標(biāo)
分辨率定義:\(R=m/Δm\);m?相鄰峰平均質(zhì)荷比,Δm 兩個(gè)峰峰谷間距(50% 峰高處峰寬,行業(yè)通用半高峰寬 FWHM算法)
聚乙二醇 PEG 混合液
聚丙二醇 PPG
校準(zhǔn)專用:ESI?Tune Mix(含咖啡因、MRFA、L?精氨酸簇離子)
三 NaTFA(產(chǎn)生多組間隔固定的簇離子,適合分辨率調(diào)校)
多肽校準(zhǔn)品:血管緊張素、細(xì)胞色素 c、肌紅蛋白
聚乙二醇 PEG?600/2000
全氟三丁胺 PFTBA(FC?43),行業(yè)通用標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)物,特征峰:69、、502 m/z
1. 儀器開機(jī)抽真空,離子源、檢測器升溫,儀器穩(wěn)定預(yù)熱 30–60 min2.清洗離子源、進(jìn)樣管路、霧化噴嘴,排除殘留污染物拖尾、峰寬變大3. 配置標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液,濃度按照儀器說明書(通常 1?10μg/mL)
調(diào)諧基礎(chǔ)參數(shù)離子源溫度、噴霧電壓、錐孔電壓、碰撞能量、透鏡電壓,先讓校準(zhǔn)離子信號(hào)強(qiáng)度達(dá)標(biāo)。2.采集一組等間距的標(biāo)準(zhǔn)離子峰例:PFTBA:69、131、219;鈉簇離子 Na (TFA)?? 系列峰3. 讀取半高峰寬 FWHM在50% 峰高位置測量峰寬 Δm,計(jì)算分辨率 R=m/Δm4. 參數(shù)迭代優(yōu)化
飛行時(shí)間 TOF:調(diào)整脈沖電壓、延遲時(shí)間、反射器電壓;反射電壓升高→分辨率上升
三重四極桿:四極桿射頻?直流電壓、入口出口透鏡
軌道阱 Orbitrap:調(diào)整捕獲電壓、注入時(shí)間5. 多點(diǎn)校準(zhǔn):低、中、高 m/z 區(qū)間分別校準(zhǔn)
質(zhì)譜天然規(guī)律:質(zhì)荷比越大,分辨率越容易下降,高分子量段需要單獨(dú)校驗(yàn)6. 保存調(diào)諧文件,鎖定校準(zhǔn)參數(shù),記錄分辨率報(bào)告
低分辨 GC?MS(四極桿):R ≥2000
液相三重四極桿:R≥3000?5000
TOF 飛行時(shí)間:常規(guī) R>10000;高分辨機(jī)型可達(dá) 60000+
Orbitrap 高分辨質(zhì)譜:100000–1000000
峰寬過大、分辨率偏低
離子源臟污:噴嘴、錐孔、離子透鏡積碳樣品殘留,拆解清洗
真空度不足:檢查分子泵、檢漏,真空惡化直接拉寬離子峰
低 m/z 分辨率合格、高分子量很差
離子傳輸透鏡電壓不匹配,重新做全質(zhì)量段調(diào)諧
峰形拖尾、分叉
校準(zhǔn)物污染、濃度過高造成離子空間電荷效應(yīng),降低標(biāo)樣濃度
質(zhì)荷比準(zhǔn)確度校準(zhǔn)
質(zhì)量分辨率校準(zhǔn)
靈敏度、檢出限
離子強(qiáng)度穩(wěn)定性、重現(xiàn)性 RSD
同位素豐度精度
基線噪聲、基線漂移
可提供 CMA/CNAS資質(zhì)質(zhì)譜儀器期間核查、年度校準(zhǔn)、第三方校驗(yàn)報(bào)告;覆蓋液質(zhì)、氣質(zhì)、TOF、軌道阱、三重四極桿、MALDI?TOF全類型質(zhì)譜設(shè)備。
為華檢測中心,全國28家分所實(shí)驗(yàn)室,安徽為華檢測技術(shù)有限公司擁有專業(yè)檢測資質(zhì),有食品檢測、環(huán)境檢測、輕工檢測、金屬檢測、高分子材料檢測、醫(yī)療器械檢測、計(jì)量校準(zhǔn)等全品類實(shí)驗(yàn)室,您將獲得專業(yè)、靠譜、高效的服務(wù)。詳情咨詢檢測工程師。
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許可項(xiàng)目:檢驗(yàn)檢測服務(wù);認(rèn)證服務(wù);接受司法機(jī)構(gòu)委托開展專業(yè)鑒定服務(wù);農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測;建設(shè)工程質(zhì)量檢測;雷電防護(hù)裝置檢測;室內(nèi)環(huán)境檢測;安全生產(chǎn)檢驗(yàn)檢測;民用航空油料檢測服務(wù)(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng),具體經(jīng)營項(xiàng)目以相關(guān)部門批準(zhǔn)文件或許可證件為準(zhǔn))一般項(xiàng)目:環(huán)境保護(hù)監(jiān)測;計(jì)量技術(shù)服務(wù);進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定;服裝、服飾檢驗(yàn)、整理服務(wù)
為華檢測集團(tuán)是一家專業(yè)的第三方檢測公司,是以科研檢測為主的科學(xué)技術(shù)研究機(jī)構(gòu),我們竭誠為您提供一站式科研、測試、檢驗(yàn)、分析及技術(shù)服務(wù)。堅(jiān)持以市場需求為導(dǎo)向,滿足用戶在研發(fā)創(chuàng)新、質(zhì)量升級、節(jié)能減排、工藝改善等多層面的個(gè)性化綜合性科技服務(wù)需求。為華檢測設(shè)有材料實(shí)驗(yàn)室、生物實(shí)驗(yàn)室、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、能源實(shí)驗(yàn)室、物理實(shí)驗(yàn)室、微生物實(shí)驗(yàn)室、電光學(xué)實(shí)驗(yàn)室等,能夠?qū)z測樣品進(jìn)行全面檢測。業(yè)務(wù)范圍覆蓋環(huán)境、食品保健品、醫(yī)療器械、金屬礦石、精細(xì)化工、建筑材料等多...